水溶肥中腐殖酸含量检测方法的改进

Improvement of Detection Method of Humic Acid Content in Water-Soluble Fertilizers

张宗彩 Zongcai ZHANG , 赵影 Ying ZHAO , 张翠 Cui ZHANG , 高进华 Jinhua GAO

史丹利农业集团股份有限公司山东临沂 276700 Stanley Agricultural Group Co., Ltd., Linyi, Shandong 276700, China

Author notes:

Correspondence to: 高进华，高级工程师；zhaoying@shidanli.cn

摘要：

采用《水溶肥料腐植酸含量的测定》(NY/T 1971—2010)检测水溶肥料中的腐殖酸含量，具有操作简单、重现性好等优点，但存在平行样结果不平行且不能达到稳定状态的问题。针对存在的问题，通过增加简单的操作步骤，使平行样检测结果达到平行且稳定的状态。

关键词：

水溶肥; 腐殖酸; 测定方法; 改进;

Abstract：

The determination of humic acid content in water-soluble fertilizers by using "Water-soluble fertilizers—Determination of humic-acids content" (NY/T 1971—2010) has the advantages of simple operation and good reproducibility, however, there are some problems, such as the parallel determination results are not parallel and the results are not able to reach a steady state. In connection with the existing problems, by adding simple operation steps, the parallel sample determination results are achieved a parallel and stable state.

Keyword：

water-soluble fertilizer; humic acid; determination method; improvement;

腐殖酸类物质(或腐殖物质、腐殖质)是动植物残体(主要是植物残体)经微生物的分解和转化以及地球物理和化学的一系列作用累积起来的，或利用非矿物质源生物质原料经人工转化的无定形有机弱酸混合物。

腐殖酸类物质能够形成和稳定土壤团粒结构，为作物提供所需要的养分，吸附土壤中的离子避免随水流失，提高土壤对酸碱度变化的缓冲性能，还能够加速种子发芽、增强根系活力、促进作物生长、提高农产品的质量。因此，腐殖酸类肥料的开发利用已经成为现代农业的重要发展方向之一，近年来含腐殖酸类肥料在农资市场上也日趋增多。

目前，水溶肥料中腐殖酸含量的检测标准为《水溶肥料腐植酸含量的测定》(NY/T 1971—2010)^[1]，该检测方法具有重现性好、无需特殊设备、操作简单等特点，但操作过程过于简单，使检测平行样的结果不平行且不能达到稳定状态。为此，经反复试验摸索，在保证结果准确性的前提下，通过增加简单的操作步骤，使平行样检测结果达到平行且稳定的状态。

1 测定方法的改进

NY/T 1971—2010中规定的腐殖酸氧化操作过程：向离心管中加入5.0 mL重铬酸钾，缓慢加入5.0 mL浓硫酸，混合均匀；将离心管放在管架上，盖上漏斗，置于沸腾的水浴中加热30 min，取出，冷却，将内容物转移至250 mL三角瓶中，控制体积在60~80 mL。

改进后的腐殖酸氧化操作过程：按照NY/T 1971—2010规定的操作步骤将离心管放在管架上并盖上漏斗后，罩上小烧杯，然后置于沸腾的水浴中加热30 min，取出，冷却后将内容物转移至250 mL三角瓶中，控制体积在60~80 mL。改进后的操作过程增加了“罩上小烧杯”这一步骤，目的是避免反应物挥发产生损耗。

2 结果与讨论

2.1 已知样品的测定结果

采用市售含腐殖酸类水溶肥料样品A和样品B，已知含腐殖酸质量分数分别为24.6%和32.5%。样品A和样品B分别按照NY/T 1971—2010中规定的操作步骤和改进后的操作步骤进行检测，检测结果如表 1所示。

表 1

已知样品腐殖酸含量检测结果

样品	测定方法	w(腐殖酸)测定值/%							标准偏差/%	变异系数
样品	测定方法	1	2	3	4	5	6	平均值	标准偏差/%	变异系数
A	标准方法	19.5	19.7	27.1	28.5	21.2		23.2	4.279	0.180
A	改进后方法	24.3	24.5	24.8	25.0	24.4	24.5	24.6	0.815	0.033
B	标准方法	38.0	37.2	27.3				34.2	3.423	0.100
B	改进后方法	32.0	32.5	32.7				32.4	0.360	0.011

2.2 未知样品的测定结果

未知样品分别按照NY/T 1971—2010中规定的操作步骤和改进后的操作步骤进行检测，检测结果如表 2所示。

表 2

未知样品腐殖酸含量检测结果

测定方法	w(腐殖酸)测定值/%							标准偏差/%	变异系数
测定方法	1	2	3	4	5	6	平均值	标准偏差/%	变异系数
标准方法	46.5	49.9	47.1	50.2	42.5	40.8	46.2	10.816	0.195
改进后方法	49.0	48.2	49.5	48.5	49.2	49.2	48.9	0.489	0.001

2.3 讨论

从表 1和表 2的试验结果可看出：采用改进后方法检测已知腐殖酸含量的样品，检测结果与标明值无明显差异；与标准方法检测结果相比，改进后方法检测结果的变异系数较小，稳定性较好，说明改进后方法适用于腐殖酸含量的检测。

3 结语

对NY/T 1971—2010检测水溶肥中腐殖酸含量的方法进行了部分改进，按照腐殖酸氧化步骤中将离心管盖上漏斗后，增加“罩上小烧杯”这一步骤。改进后方法的腐殖酸含量检测结果与已知样品标明量对比无明显差异，平行样检测结果达到平行且稳定的状态。

ckwx 参考文献

中华人民共和国农业部.水溶肥料腐植酸含量的测定: NY/T 1971—2010[S].北京: 中国农业出版社, 2011.