陕西渭河煤化工集团有限责任公司(以下简称渭化公司)一期1 000 t/d合成氨装置以陕西和西部地区丰富的烟煤为原料，氨合成采用丹麦托普索一级水冷加两级氨冷工艺技术。氨合成塔为Topsøe S-200型，塔径为Ф 2 300 mm，设计压力为14.9 MPa。该氨合成塔属早期塔型，为双床层内置1台床间换热器的径向氨合成塔，由耐高压的外筒以及耐高温的内件组成，外筒在正常生产时受流经环隙的低温气体保护，避免了直接激冷对合成气氨浓度的稀释；出塔气体温度较高，可副产4.0 MPa过热蒸汽。Topsøe S-200型氨合成塔结构示意如图 1所示。

图 1

Topsøe S-200型氨合成塔结构示意

塔内工艺气流向：一路主工艺气从氨合成塔底部的主气体进口A进入氨合成塔，向上通过压力壳和催化剂筐外壳构成的外环隙进入床间热交换器管程；另一路合成气作为冷却气从塔底的冷却旁路进口B进入氨合成塔，在冷却副线的上部与出床间热交换器管程的工艺气混合，以调节一段催化剂床层入口气体温度；混合气体径向向心通过一段催化剂床层进行反应，反应后的气体进入床间热交换器壳程与入塔主气体换热，被冷却后的气体径向通过二段催化剂床层进一步反应，反应后的气体从氨合成塔底部气体出口C离开氨合成塔。

2002年，渭化公司将氨合成催化剂更换为A110-1型，至2013年已运行12年，催化剂进入使用末期，催化剂活性下降，床层温度升高，单程转化率低，造成循环量增大，合成气压缩机功耗大。特别是在夏季，合成氨装置最高运行负荷只能维持在91%左右，成为制约装置高负荷运行的一个主要瓶颈。A110-1型催化剂运行初期和末期数据如表 1所示。

2013年9月年度大修期间，渭化公司对氨合成催化剂进行了计划更换。通过前期调研及技术讨论，采用了科莱恩华锦催化剂(盘锦)有限公司的Amomax-10型氨合成催化剂，其主要成分是由氧化亚铁还原而得的活性α-Fe，为黑色、有光泽的不规则颗粒，无磁性，含有适量的氧化铝、氧化钾、氧化钙等助剂，采用磨角工艺，收缩率低。考虑到催化剂还原期间的废氨水处理及还原期间公用工程的消耗问题，本次更换的催化剂全部采用了预还原型催化剂Amomax-10H，其还原率达到90%。Amomax-10H型催化剂主要物性参数如表 2所示。

催化剂的装填由专业公司完成，整个装填过程都是在氮气环境下进行，氨合成塔各层催化剂装填数据如表 3所示。

催化剂装填前，通过对其物理参数检验发现，Amomax-10H型催化剂粒度不够均匀，Φ 5～7 mm掺杂较多，催化剂加工工艺有待进一步提高。

2013年9月27日00:00，回路建立了循环；02:30，投用开工加热炉开始还原。由于提前进行暖塔操作，起始还原温度为180 ℃，节省了还原时间。为防止前期还原出水结冰堵塞管道，氨冷器开始暂不投用，待出塔气中φ(NH₃)达2%以上时再缓慢投用氨冷器。整个还原操作严格按照催化剂生产企业提供的升温还原方案进行，回路压力控制在7.5～8.0 MPa，系统采用全循环，部分放空。进塔总气量为110 000 m³/h(标态)，过加热炉盘管气量为70 000 m³/h(标态)。2013年9月28日02:00，停运开工加热炉；9月29日，调整催化剂床层温度，系统负荷提升至75%，进入轻负荷期，整个催化剂还原共耗时41 h左右。10月8日，上游工艺气量充足，合成回路达到满负荷运行，各项参数较为理想。

通过对整个还原过程的分析得出，Amoma-10H型催化剂还原出水温区窄，出水集中、出水快，出塔气中水汽含量不易控制，含水体积分数最高达4 960×10^-6。全塔采用预还原型催化剂，理论出水量约3 t，全部回收至下游的氨收集槽中，避免了氨水排放的环保压力。同时，Amoma-10H型催化剂具有易还原、低温低压活性好、起活温度低等优点，正常生产期间，氨合成塔出口氨净值高，能有效降低合成气压缩机和冰机的功耗，很好地满足装置高负荷生产的要求。

更换为Amomax-10H型催化剂后，随着催化剂活性的提高，氨合成反应良好，合成塔催化剂床层温升显著提高，循环气流量和压缩机出口压力降低，减轻了合成气压缩机的负荷；合成新鲜气在设计流量(109 800 m³/h，标态)下运行时，状况良好，并具备进一步提升装置负荷的能力。通过实际运行考核，表明该催化剂在氨合成装置中的使用情况相对较好，考核数据如下：新鲜气流量109 000 m³/h(标态)，循环气流量为523 000 m³/h(标态)，合成氨产量为1 018 t/d，系统压力为13.45 MPa，氨分离器温度为-8 ℃，催化剂床层热点温度为490 ℃，入塔气体温度为222 ℃，出塔气体温度为457 ℃，催化剂床层压差为0.08 MPa。

(1) 催化剂使用初期，催化剂床层热点温度控制在≤490 ℃，在满足生产负荷的同时，能够更好地保证催化剂的使用寿命;但在实际操作过程中发现，当一段催化剂床层入口气体温度降至低于340 ℃时，催化剂床层温度出现明显下降，因此，目前氨合成塔一段催化剂床层入口气体温度控制在不低于343 ℃。

(2) 催化剂床层同平面温差较大，其原因：①催化剂装填时，采用4个蓬头90 ℃摆动，依靠重力落差装填，若4个蓬头落料量不均匀，则会造成同平面装填密度不均匀；②由于中心筒变形，造成热电偶套管弯曲变形及催化剂筐倾斜，使温度测量存在偏差。现经技术评估，暂不影响装置安全运行，计划在下一个催化剂更换周期更换合成塔中心筒。

经过2年时间的运行数据收集整理及技术分析，认为Amomax-10H型预还原型催化剂具有较好的低温活性和较强的适应性，机械强度高，在Topsøe S-200型氨合成塔中使用能够取得令人满意的效果，具体表现在如下几个方面。

(1) 还原时间短

氨合成塔上、下床层全部装填Amomax-10H型预还原催化剂，还原共耗时41 h，大大缩短了还原时间，出氨早，缩短了合成气放空时间，节约还原成本；同时，产生低浓度氨水少，可以直接回收，省去了处理大量氨水的麻烦，而且避免了环保问题。

(2) 催化剂活性较好

催化剂低温活性好，一段催化剂床层入口气体温度最低可维持在343 ℃，温度调节范围大，工况稳定性好。从运行数据看，满负荷时，一段催化剂床层催化剂温升为145 ℃，二段催化剂床层催化剂温升为75 ℃，说明氨合成塔内反应情况较好，催化剂活性较高，可降低一段催化剂床层热点温度和一段催化剂床层入塔气体温度，间接降低了二段催化剂床层入口气体温度；同时，保持出塔气体高温不变，有利于充分利用二段催化剂床层内的催化剂，并可控制较高的入塔气体中氨含量，降低氨压机负荷。

(3) 合成塔出口氨净值高

在满负荷运行条件下，系统压力13.35 MPa，循环气流量520 000m³/h(标态)，氨合成塔出口氨净值最高能达16%(体积分数)，符合氨合成塔的设计要求，可以满足生产需求。