Abstract：
The urea containing chelated potassium and zinc is a new type fertilizer made by adding organic chelated zinc, which is necessary for plant growth, together with synergist polyaspartic acid sylvite. The analysis indexes of both synergist and product require the determination of chelated zinc content. Through condition tests, the optimum experimental conditions are determined for using type SP-3520AA atomic absorption spectrometer to measure the content of zinc as follows: work lamp current 3 A, spectral bandwidth 0.7 nm, burner height 7.5 cm, air flow 6.0 L/min, and acetylene gas flow 1.0 L/min. Under the experimental conditions, correlation coefficient of standard working curve r=0.999, standard recovery rate is between 97.36%~103.35%, the accuracy is high, and the experimental requirements are achieved.
“816”牌螯合钾加锌尿素是重庆建峰化工股份有限公司在添加植物养分吸收促进剂—绿丰源肥料增效剂(聚天门冬氨酸钾盐)的基础上，添加植物生长所必需的有机螯合锌研制而成的新型肥料。该产品除了具有供给作物生长所需的氮素外，还具有以下特性：①控制尿素养分在土壤中缓慢释放，具有增效和长效作用，可提高肥料利用率；②吸附和富集养分，强化作物对土壤中各种营养元素的平衡吸收，提高作物产量；③均匀分布在尿素颗粒中的螯合态锌能促进作物体内生长素的形成，有效预防由缺锌导致的各种病症；④促进作物根系庞大、植株健壮、抗病抗逆，长期使用还可改良土壤、培肥地力。螯合钾加锌尿素生产工艺流程：尿素合成→汽提→中压分离→低压分离→真空预浓缩→蒸发(加入增效剂)→造粒。
增效剂和产品分析指标中都要求对螯合锌含量进行测定，而金属离子含量的常用测定方法有原子发射光谱法、可见分光光度法、化学滴定法、原子吸收光谱法等。锌是一种常见的副族元素，测定其含量的常用分析方法是EDTA滴定法、锌试剂分光光度法、原子吸收光谱法等，其中原子吸收光谱法因具有操作简单、快速、选择性好、检出限低、精密度和准确度高等优点而在分析检测中得到广泛应用[1]。不同型号的原子吸收光谱仪的测定试验条件有所不同，本文对SP-3520AA型原子吸收光谱仪测定锌含量的优化试验条件进行了研究。
1
试验原理
在微酸性介质中，锌在空气－乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心灯阴极射出的特征波长为213.9 nm的光，其吸光度与锌基态原子含量成正比。
2
主要仪器与试剂
主要仪器：SP-3520AA型原子吸收光谱仪，锌空心阴极灯，分析天平(感量0.000 1 g)。
主要试剂：硫酸(分析纯)，20 mg/L锌标准溶液。
锌标准溶液配制：准确称取基准氧化锌0.124 5 g于烧杯中，加少许水湿润，加入20 mL(1+1)硫酸溶液使其溶解，然后转移至1 000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀；移取上述溶液20.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3
试验步骤
移取2.00 mL锌标准溶液于50 mL容量瓶中，加入0.1 mL浓硫酸，加水至刻度，在最佳试验条件下于波长213.9 nm处，使用空气－乙炔火焰，以零溶液调节原子吸收分光光度计吸光度为0，然后进行测定。
4
试验条件的选择
4.1
工作灯电流的选择
在不点火的情况下，工作灯电流从1.0 mA开始逐渐增大，测定不同工作灯电流下光电倍增管负高压及灯能量，测定结果见表 1。
从表 1可看出，当工作灯电流为3 A时，灯能量为50%，满足试验测定要求。
表 1
|
工作灯电流/A |
光电倍增管负高压/V |
最佳波长/nm |
灯能量/% |
|
1 |
250.00 |
213.89 |
8 |
|
2 |
216.72 |
213.87 |
47 |
|
3 |
198.00 |
213.88 |
50 |
|
4 |
183.40 |
213.88 |
50 |
4.2
光谱带宽的选择
光谱带宽选择原则：在保证只有分析线通过狭缝到达检测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱带宽，以获得较好的信噪比和稳定的读数[2]。在不点火和固定工作灯电流为3 A的条件下，逐渐增大光谱带宽，测定光电倍增管负高压及灯能量，测定结果见表 2。
表 2
|
光谱带宽/nm |
工作灯电流/A |
光电倍增管负高压/V |
最佳波长/nm |
灯能量/% |
|
0.2 |
3 |
223.95 |
213.89 |
50 |
|
0.7 |
3 |
183.00 |
213.89 |
50 |
|
1.4 |
3 |
166.60 |
213.89 |
50 |
从表 2可看出，当光谱带宽为0.7 nm时，灯能量为50%，满足试验测定要求。
4.3
燃烧器高度的选择
火焰高度会影响测定的灵敏度、稳定性和干扰程度，故对最佳的燃烧器高度选择进行了试验。首先，在不点火、固定工作灯电流为3 A和光谱带宽为0.7 nm的条件下，调节燃烧器高度；然后按照仪器操作说明书进行点火、测定。同一待测液(锌离子质量浓度为0.8 mg/L)在不同燃烧器高度下吸光度的变化如表 3所示。
表 3
|
燃烧器高度/cm |
吸光度 |
|
7.0 |
0.299 8 |
|
7.2 |
0.342 5 |
|
7.5 |
0.378 5 |
|
7.8 |
0.354 2 |
|
8.0 |
0.301 5 |
从表 3可得出，当燃烧器高度为7.5 cm时，待测液吸光度最佳。
4.4
空气和乙炔气流量的选择
根据文献[3]，选择贫燃火焰(燃助比约为1 :6)，准备锌离子质量浓度为0.8 mg/L的待测液，在工作灯电流为3 A、光谱带宽为0.7 nm和燃烧器高度为7.5 cm的条件下，按仪器操作说明书进行点火。通过操作软件调节空气和乙炔气流量，测定同一样品在不同空气和乙炔气流量下的吸光度，测定结果见表 4。
表 4
|
空气流量/(L·min-1) |
乙炔气流量/(L·min-1) |
吸光度 |
|
6.0 |
0.8 |
0.304 1 |
|
6.0 |
0.9 |
0.322 3 |
|
6.0 |
1.0 |
0.376 8 |
|
6.0 |
1.1 |
0.368 3 |
从表 4可得出，在空气流量为6.0 L/min、乙炔气流量为1.0 L/min时，待测液的吸光度最佳。
4.5
硫酸用量的选择
在仪器条件固定的条件下，在质量浓度为0.8 mg/L的待测液中加入不同量的浓硫酸并测定对吸光度的影响，结果如表 5所示。
表 5
|
硫酸加入量/mL |
待测液中w(H2SO4)/% |
吸光度 |
|
0.00 |
0.0 |
0.376 5 |
|
0.10 |
0.2 |
0.376 7 |
|
0.50 |
1.0 |
0.376 5 |
|
1.00 |
2.0 |
0.376 4 |
从表 5可看出，硫酸加入量对试验测定没有太大的影响。考虑到硫酸浓度过高对仪器有腐蚀，确定硫酸加入量为0.10 mL，此时待测液中硫酸质量分数为0.2%。
4.6
标准工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00和2.50 mL锌标准溶液，分别置于6只50 mL容量瓶中，其余步骤与前述的试验步骤相同。以锌的质量为横坐标、相对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，试验结果见表 6和图 1，得到的线性回归方程为Y=106.2X-0.937，相关系数r=0.999。
表 6
|
锌标准溶液体积/mL |
锌质量/μg |
吸光度 |
|
0.00 |
0 |
-0.000 1 |
|
0.50 |
10 |
0.107 0 |
|
1.00 |
20 |
0.204 3 |
|
1.50 |
30 |
0.299 5 |
|
2.00 |
40 |
0.378 5 |
|
2.50 |
50 |
0.475 7 |
图 1
4.7
加标回收率
在已知浓度的锌溶液中分别加入0.10，0.30，0.50，0.90，1.00和2.00 mL锌标准溶液，采用SP-3520AA型原子吸收光谱仪进行加标回收率试验，试验结果见表 7。
表 7
|
加入锌量/μg |
回收锌量/μg |
回收率/% |
|
0.2 |
0.206 7 |
103.35 |
|
0.6 |
0.601 1 |
100.18 |
|
1.0 |
1.080 0 |
108.00 |
|
1.8 |
1.796 4 |
99.80 |
|
2.0 |
1.962 1 |
98.10 |
|
4.0 |
3.894 5 |
97.36 |
从表 7可以看出，锌回收率在97.36%~103.35%，说明准确度较高，完全可满足试验要求。
5
结语
通过条件试验得到了SP-3520AA型原子吸收光谱仪测定螯合钾加锌尿素中锌含量的最佳试验条件，即：工作灯电流3 A，光谱带宽0.7 nm，燃烧器高度7.5 cm，空气流量6.0 L/min，乙炔气流量1.0 L/min。在此最佳试验条件下，加标回收率在97.36%~103.35%，准确度高，可满足试验要求。
沪公网安备 31010702007066号