不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定的影响

Effect of Different Adding Methods of Precipitants on Content Determination of Potassium Oxide in Compound Fertilizer

马小东 Xiaodong MA

黑龙江省质量监督检测研究院黑龙江哈尔滨 150028 Heilongjiang Quality Supervision and Detection Institute, Harbin 150028, China

摘要：

为考察四苯硼酸钾重量法中不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定结果的影响，对方式A(不断用玻璃棒搅拌的同时，在试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液)和方式B(在磁力搅拌器工作的状态下，使用分液漏斗逐滴加入四苯硼酸钠溶液)开展了实验室试验研究。试验结果表明：2种沉淀剂加入方式均能够满足测定要求；方式B测定时间相对较短，有助于降低测定成本和工作强度，且精密度和回收率更为稳定。

关键词：

复混肥料; 氧化钾; 测定; 沉淀剂;

Abstract：

In order to investigate the influence of different adding methods of precipitants in potassium tetraphenylborate gravimetric method on the content determination results of potassium oxide in compound fertilizer, laboratory experiments were carried out on mode A (the sodium tetraphenylborate solution was added to the sample solution drop by drop while the glass rod was continuously stirred) and mode B (the sodium tetraphenylborate solution is added by using a separating funnel drop by drop while the magnetic agitator was working).The results showed that the two adding ways of precipitants could meet the requirements of determination. The determination time of method B is relatively short, which can help to reduce the determination cost and working strength, and the precision and recovery rate are more stable.

Keyword：

compound fertilizer; potassium oxide; determination; precipitant;

钾是植物生长必需的元素之一，有促进果实膨大、果实着色和保护叶片的作用。近年来，随着光谱法的普及应用，复混肥中钾元素的测定方法也不断推陈出新，包括火焰光度计法^[1]、原子吸收光谱法^[2]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)^[3]、激光诱导击穿光谱法^[4]等。虽然各种更精密的光谱检测方法被越来越多地采用，但四苯硼酸钾重量法^[5]依然是检测化肥中K₂O含量的仲裁法，而该方法中的沉淀剂加入环节是影响最终结果的关键步骤。为此，采用2种方式加入沉淀剂，考查了沉淀剂加入方式的不同对分析结果的影响。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

主要仪器：电子天平，BSA224S，赛多利斯科学仪器有限公司；干燥箱，FX101-2，上海树立仪器仪表有限公司；磁力搅拌器，Jan-79，上海浦东物理光学仪器厂；电陶炉，ET-20T10，中山市伊莱特电器有限公司。

主要试剂：四苯硼酸钠，分析纯，质量分数≥98%，科密欧化学试剂有限公司；氯化钾，基准试剂，质量分数≥99.95%，科密欧化学试剂有限公司。

1.2 试样溶液的制备

称取一定量的试样置于锥形瓶中，加水煮沸30 min后转移至容量瓶中，冷却，稀释至刻度，再混匀干过滤，弃去最初前滤液。吸取一定体积滤液于烧杯中，加入EDTA溶液和指示剂酚酞，滴加氢氧化钠溶液至试样溶液出现红色并过量，缓慢加热煮沸，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

1.3 沉淀

方式A：在不断用玻璃棒搅拌的同时，向试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，采用倾泻法过滤溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，记录干燥恒重后的沉淀物净质量。

方式B：将试样溶液置于磁力搅拌器上，放入转子，在磁力搅拌器工作的状态下，使用分液漏斗逐滴加入四苯硼酸钠溶液，采用倾泻法过滤溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，记录干燥恒重后的沉淀物净质量。

2 结果与讨论

2.1 精密度试验

选取3个复混肥料样品，样品1、样品2和样品3含K₂O质量分数约为8%、14%和22%，分别按照2种方式进行沉淀处理，得到的3组精密度试验数据如表 1所示。

表 1

精密度试验数据 %

项目	样品1		样品2		样品3
项目	方式A	方式B	方式A	方式B	方式A	方式B
w(K₂O)_测定值	8.64，8.61, 8.66，8.67， 8.54，8.62	8.60，8.58，8.55，8.56，8.53，8.55	14.15，14.10，14.09，14.14，14.03，14.05	13.99，14.04，13.98，13.99，14.03，13.98	22.61，22.57，22.55，22.46，22.43，22.52	22.49，22.44，22.43，22.41，22.41，22.40
w(K₂O)_最小值	8.54	8.53	14.03	13.98	22.43	22.41
w(K₂O)_最大值	8.67	8.60	14.15	14.04	22.61	22.49
w(K₂O)_极差	0.13	0.07	0.12	0.06	0.18	0.08
w(K₂O)_平均值	8.62	8.56	14.09	14.00	22.52	22.43
RSD/%	0.54	0.29	0.34	0.09	0.30	0.15

由表 1数据可知：试验结果的绝对误差均能满足实际检测要求；样品1、样品2和样品3采用方式B的测定结果的极差和标准偏差均比采用方式A小，即方式B的精密度更高。试验结果表明，方式B更加稳定可靠，且可节省分析测定时间和劳动力。

2.2 回收率试验

以0.6 g/L氯化钾溶液为标液，分别加入5、10和20 mL，对复混肥料样品1、样品2和样品3分别采用2种沉淀方式进行加标回收率试验，试验结果如表 2所示。

表 2

加标回收率试验结果

样品	沉淀方式	w(K₂O)/%	加入w(K₂O)%	w(K₂O)_测定值/%	回收率/%	平均回收率/%
样品1	方式A	8.62	1.00	9.46	98.32	95.09
			2.13	10.27	95.52
			5.25	12.68	91.42
	方式B	8.56	1.00	9.50	99.43	95.84
			2.08	10.22	96.07
			5.28	12.74	92.03
样品2	方式A	14.09	1.50	15.30	98.11	94.55
			3.39	16.48	94.32
			8.48	20.59	91.23
	方式B	14.00	1.49	15.28	98.66	95.79
			3.37	16.57	95.37
			8.58	21.08	93.33
样品3	方式A	22.52	2.36	24.26	97.51	92.66
			5.20	25.57	92.23
			13.34	31.64	88.23
	方式B	22.43	2.35	24.30	98.06	93.63
			5.11	25.70	93.31
			13.24	31.94	89.53

从表 2可看出，方式A的回收率为88.23%~98.32%，方式B的回收率为89.53%~99.43%，方式B的回收率稳定性更高。

3 结语

通过试验对比，结果表明2种沉淀剂加入方式在实际检验检测中均能满足要求，但是方式B在精确度和回收率上均较方式A更稳定，且操作上更为省时、省力，有助于降低测定成本和工作强度。

ckwx 参考文献

沈治荣, 张晓波, 何红莲.复混肥料中钾含量的火焰光度法测定[J].云南化工, 2011(1):39-41.

高凤玲, 赵灵娟, 李海锋, 等.原子吸收法测定肥料中的钾含量[J].磷肥与复肥, 2007(5):68-69.

陈雨, 赵恩远, 令狐燕.ICP-OES测定复混肥中氧化钾含量[J].磷肥与复肥, 2017(7):41-43.

陈凯, 陆继东.复混肥中钾含量的激光诱导击穿光谱分析[J].强激光与粒子束, 2011(2):293-297.

于发莲.复混肥料中钾含量测定——四苯硼酸钾重量法[J].江西化工, 2010(2):54-56.