复混肥中钾含量的测定

Determination of Potassium Content in Compound Fertilizer

武鑫 Xin WU , 赵影 Ying ZHAO , 张宗彩 Zongcai ZHANG , 高进华 Jinhua GAO , 张翠 Cui ZHANG

史丹利农业集团股份有限公司山东临沂 276700 Stanley Agricultural Group Co., Ltd., Linyi, Shandong 276700, China

Author notes:

Correspondence to: 高进华(1977—)，男，高级工程师，主要研究方向为肥料制造；sdlyfb@126.com

摘要：

针对现有国家标准规定的复混肥料中钾含量测定方法存在测定结果重现性较难控制、耗时长等缺点，提出采用温度滴定仪进行测定。结果表明，采用温度滴定仪测定样品，时间可缩短140 min，得到的测定结果与国家标准方法得到的结果无显著性差异，且重复性较好。

关键词：

复混肥; 钾含量; 测定方法; 温度滴定仪;

Abstract：

In connection with the shortcomings of the method for determining potassium content in compound fertilizers stipulated by the current national standards, such as difficulty of controlling the reproducibility of the determination results and time-consuming, it is proposed that a temperature titrator is used for the determination. The results show that the sample measurement time can be shortened by 140 min by switching to temperature titrator, and there is no significant difference between the measurement results obtained and the results obtained by the method specified in the national standard, and the repeatability is good.

Keyword：

compound fertilizer; potassium content; determination method; temperature titrator;

肥料的主要成分是氮、磷、钾, 氮、磷、钾含量的高低对植物的生长起到至关重要的作用, 特别是钾的含量，对植物生长有很大影响。钾能增强植物的光合作用，能促进作物生长，提高农产品质量。

复混肥中测定钾含量的现行标准是《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》(GB/T 8574—2010)^[1]，该检测方法所得结果的准确度比较高，但结果的重现性较难控制，操作步骤烦琐，检测时间较长。在保证结果准确性的前提下，本工作将上述方法进行改进，不仅减少了操作步骤、缩短了检测时间，在很大程度上也提高了检测结果的重复性。

1 试验部分

1.1 试验标准样品

实验室待检测样品的制备均严格按照国家标准《复混肥料实验室样品制备》(GB/T 8571—2008)要求进行^[2]，待检测样品采用市售复合肥，编号如下：1号、2号w(总养分)40%(N-P₂O₅-K₂O为28-6-6)，3号w(总养分)45%(N-P₂O₅-K₂O为15-15-15)，4号w(总养分)48%(N-P₂O₅-K₂O为16-16-16)，5号、6号、7号、8号w(总养分)51%(N-P₂O₅-K₂O为17-17-17)，9号、10号、11号、12号w(总养分)45%(N-P₂O₅-K₂O为20-5-20)。

1.2 主要仪器和试剂

仪器：804 Ti Stand型温度滴定仪，瑞士万通中国有限公司。

试剂：四苯硼钠、氢氧化钠(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；氯化钾(基准)，天津科密欧化学试剂有限公司。0.287 mol/L四苯硼钠溶液、8 g/L氯化钾溶液、400 g/L氢氧化钠溶液。

1.3 温度滴定仪工作原理

随着滴定反应的进行，热量被释放到环境中或从环境中吸收热量，溶液的温度会上升或下降；当所有的分析物与滴定剂反应完全时，温度不再改变，通过温度变化率指示终点。温度滴定仪通过玻璃电极将滴定过程产生的温度变化转变成电流变化，反应结束时，温度的变化率突然减小，并出现转折点，该转折点即为滴定终点。

1.4 测定方法

称取含氧化钾约400 mg的试样2~5 g(精确至0.000 2 g)，置于250 mL锥形瓶中，加约150 mL水，煮沸30 min，冷却，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初50 mL滤液。

调试温度滴定仪，用已标定的0.287 mol/L四苯硼钠溶液作为滴定剂，在滴定杯中依次加入5 mL蒸馏水、2 mL 400 g/L氢氧化钠溶液、25 mL滤液，点击工作平台，在Sample size中输入称样质量，点击开始，进行测定。

1.5 数据处理

采用Microsoft Excel工作表进行数据处理。

2 结果与讨论

2.1 两种方法测定不同样品

分别按照GB/T 8574—2010和本法测定12个不同的样品，结果见表 1。

表 1

不同样品的测定结果 %

样品编号	国标法	本法
1	6.68	6.73
2	7.36	7.45
3	14.93	15.07
4	16.44	16.59
5	16.92	17.01
6	17.05	17.03
7	17.31	17.29
8	16.98	16.99
9	20.11	20.14
10	20.32	20.45
11	21.08	21.15
12	20.89	21.16

由表 1可知：两种方法得到的结果无显著性差异。

2.2 两种方法测定同一样品

选取上述第9号样品，按照GB/T 8574—2010及本法分别平行测定8次，结果见表 2。

表 2

相同样品的测定结果 %

样品编号	国标法	本法
A	20.02	20.13
B	20.28	20.16
C	20.10	20.08
D	19.89	20.18
E	20.11	20.01
F	20.19	20.16
G	19.95	20.13
H	20.07	20.12

根据表 2的结果，计算得到国标法和本法测定结果(K₂O)的平均值分别为20.07%、20.12%，极差分别为0.39%、0.17%，方差分别为0.015 7%、0.002 96%，均方差分别为0.125%、0.054 4%。以上结果表明，采用本法得到的结果比国标法的重复性更好、精密度更高。

2.3 两种方法检测耗时

两种方法的检测耗时对比结果见表 3。

表 3

两种方法耗时对比

步骤	国标法/min
前处理	45
煮沸+冷却+加沉淀剂	45
静置+抽滤+烘干	120
总计	210
前处理	45
上机	25

总计	70

从表 3可以看出，与国标法相比，温度滴定仪法能够节省140 min，可较大幅度地缩短检测周期，提高检测工作的效率。

3 结语

本文对复混肥中钾含量的检测方法进行改进，按照国标法制备试样，用温度滴定仪进行测定，两种方法得到的结果无显著性差异，且温度滴定仪的检测结果重复性较好。使用温度滴定仪省去了抽滤、恒温干燥等过程，缩短了样品分析时间，从一定程度上提高了检测效率。

ckwx 参考文献

全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会.复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法: GB/T 8574-2010[S].北京: 中国标准出版社, 2010.

全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会.复混肥料实验室样品制备: GB/T 8571-2008[S].北京: 中国标准出版社, 2008.