高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥的技术研究

Study on Technology of Producing Urea-Based Fulvic Acid Compound Fertilizer by High Tower Prilling Process

肖光 Guang XIAO , 徐爱叶 Aiye XU , 黄祥川 Xiangchuan HUANG , 杨光富 Guangfu YANG

聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司山东聊城 252211 Liaocheng Luxi Chemical Engineering Design Co., Ltd., Liaocheng, Shandong 252211, China

摘要：

采用高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥时存在产品水分含量、颗粒强度、产品温度、颗粒外观等达不到控制指标的问题，以不同粒径的固态黄腐酸和不同含水量的液态黄腐酸为原料，开展了试验研究。结果表明：固态黄腐酸的粒径控制在75 μm左右或液态黄腐酸含水质量分数控制在30%左右时，制得的尿基黄腐酸复合肥产品质量较好; 固态黄腐酸的粒径较小且添加质量分数控制在4%以下或液态黄腐酸含水质量分数控制在30%左右时，制得的尿基黄腐酸复合肥结块率较低。

关键词：

尿基复合肥; 黄腐酸; 高塔造粒; 结块; 粉化;

Abstract：

When producing urea-based fulvic acid compound fertilizer by high tower prilling process, there are some problems that the product moisture content, particle strength, product temperature, particle appearance, etc. cannot reach the control index. Experiments are carried out using solid fulvic acid with different particle sizes and liquid fulvic acid with different water content as raw materials. The results show that when the particle size of solid fulvic acid is controlled at about 75 μm or the water mass content of liquid fulvic acid is controlled at about 30%, the quality of the urea-based fulvic acid compound fertilizer product is good; when the particle size of solid fulvic acid is small and the added mass fraction is controlled below 4% or when the mass fraction of water content of liquid fulvic acid is controlled at about 30%, the caking rate of the prepared urea-based fulvic acid compound fertilizer is low.

Keyword：

urea-based compound fertilizer; fulvic acid; high tower prilling; caking; powdering;

尿基黄腐酸复合肥实质是一种有机无机复合肥^[1]，不仅含有植物必需的营养元素N、P、K，还含有中微量元素及黄腐酸等。土壤中添加黄腐酸后，能增效提质，疏松土壤，刺激作物生长，提高作物抗逆性以及保护生态环境。但利用高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥时，会出现水分、颗粒强度、产品温度、颗粒外观达不到控制指标的问题，影响产品质量^[2]。

尿基黄腐酸复合肥的生产方法如下：依次将尿素、磷酸一铵、氯化钾或硫酸钾、黄腐酸按比例在120~135 ℃熔融混合，混合均匀的料浆再经造粒、冷却等工序得到产品。为解决高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥存在的问题，本工作研究分析了尿基复合肥中添加液态或固态黄腐酸对产品的影响，主要通过生产过程试验及产品性能检测确定主要生产工艺技术参数^[3]。

1 试验原料

1.1 原料及试验设备

主要原料：尿素、液态黄腐酸等为自产，磷酸一铵、氯化钾、辅料、固态黄腐酸等为外购。

主要设备：DK-98-11型电热炉，天津市泰斯特仪器有限公司; CP214型天平，奥家斯仪器(上海)有限公司; 套筒，自制; H/HWHS-100L型恒温恒湿箱，上海沪升实验仪器厂; ZF-8N型紫外线分析仪，上海金鹏分析仪器有限公司; HBS-2000型电子万能压力试验机，上海域晨仪器有限公司; FX101-1型干燥箱，上海树立仪器仪表有限公司。

1.2 高塔尿基黄腐酸复合肥的生产方法

(1) 制备尿基黄腐酸复合肥(25-14-6、30-5-5)。按物料配比分别称取尿素、磷酸一铵、氯化钾、黄腐酸等原料，先将尿素放入反应器中，在120~135 ℃熔化后，依次加入磷酸一铵、氯化钾、黄腐酸等，加热搅拌熔化，模拟高塔工艺条件形成浆液制备颗粒，以备进行性能测试。

(2) 制备的肥料颗粒喷涂防结块剂。打开糖衣锅电源，设置旋转速率35~45 r/min，温度45 ℃，按照1 000.0 kg肥料、2.0 kg油状防结块剂和2.5 kg粉剂防结剂进行喷涂，用紫外线分析仪观察喷涂均匀后，再保持15~20 min停止^[4]。

(3) 肥料颗粒性能验证。将喷涂防结块剂的肥料放到套筒内，利用电子万能压力试验机施加不同的力挤压装有肥料的套筒10~15 min，使套筒处于高压力的状态，然后将其放到恒温恒湿箱中，设置温度55 ℃、湿度45%~70%，进行24 h效果验证。

2 试验结果与讨论

2.1 固态黄腐酸粒径对产品品质的影响

为制备高塔尿基黄腐酸复合肥，模拟高塔生产条件，向不同尿基复合肥产品中加入固态黄腐酸，并调整黄腐酸的粒径，考察不同粒径的固态黄腐酸对产品质量的影响，以选择合适粒径的黄腐酸^[5]。不同粒径的固态黄腐酸对肥料品质的影响见表 1。

表 1

添加不同粒径固态黄腐酸对产品品质的影响

品种	黄腐酸粒径/μm	过程现象(黄腐酸的溶解程度)	产品粒度和外观
25-14-6	≥250	不溶解，浆液不均匀	部分成粒，外观灰白
	150~250	50%溶解，浆液不均匀	成粒，外观灰白
	75~150	90%溶解，浆液基本不均匀	成粒，外观灰黑
	≤75	基本完全溶解，浆液均匀	成粒，外观黑
30-5-5	≥250	不溶解，浆液不均匀	部分成粒，外观灰白
	150~250	45%溶解，浆液不均匀	成粒，外观灰白
	75~150	80%溶解，浆液基本不均匀	成粒，外观灰黑
	≤75	95%溶解，浆液基本不均匀	成粒，外观黑

由表 1可知：不同粒径的黄腐酸对肥料的粒度、外观均有明显影响，黄腐酸粒径越大，肥料品质越差，反之肥料品质越好^[6]; 在尿基复合肥中添加粒径75 μm左右的黄腐酸试制的肥料品质较好。

2.2 液态黄腐酸含水量对产品品质的影响

为克服固态黄腐酸对浆液和产品粒度的影响，试验将液态黄腐酸添加到反应槽的料浆中制备高塔尿基黄腐酸复合肥。在一定工艺条件下，先对液态黄腐酸进行浓缩，再抽取不同含水量的黄腐酸分别加入各尿基复合肥(25-14-6、30-5-5)的料浆中，考察黄腐酸对产品品质的影响^[7]，从而获得优化的工艺参数。液态黄腐酸含水量对产品品质的影响见表 2。

表 2

液态黄腐酸含水量对产品品质的影响

品种	黄腐酸含水质量分数/%	过程现象	产品粒度和外观
25-14-6	90	溶解，浆液均匀	成粒，外观灰黑
	70	溶解，浆液均匀	成粒，外观灰黑
	50	溶解，浆液均匀	成粒，外观黑
	30	溶解，浆液均匀	成粒，外观黑
	10	浆液不均匀，黏稠	部分成粒，外观黑
30-5-5	90	溶解，浆液均匀	成粒，外观灰黑
	70	溶解，浆液均匀	成粒，外观灰黑
	50	溶解，浆液均匀	成粒，外观黑
	30	溶解，浆液均匀	成粒，外观黑
	10	浆液不均匀，黏稠	部分成粒，外观黑

由表 2可知，液态黄腐酸含水量对产品品质有影响^[8]。对同一品种或不同品种，液态黄腐酸含水质量分数为30%~50%时，可形成均匀的料浆并制备出外观黑度较好的规则产品。

2.3 不同形态的黄腐酸对产品结块的影响

肥料结块会影响产品的储运和机械化施肥，结块率是衡量肥料质量的一项重要指标。不同原料、储存条件等会影响肥料的结块率，为此，在使用相同防结块剂的条件下，将添加不同形态黄腐酸的产品码垛堆存30个高度，于环境温度40 ℃的条件下放置1个月，考察黄腐酸形态对产品结块的影响^[4]，结果见表 3和表 4。

表 3

固态黄腐酸对产品结块的影响

品种	原料组成w/%					湿度/%	破碎力/(N·颗^-1)	结块率/%
品种	尿素	磷酸一铵	氯化钾	黄腐酸	其他	湿度/%	破碎力/(N·颗^-1)	结块率/%
25-14-6	48	32	11	2(150 μm)	7	65	3.8	2.9
	48	32	11	4(150 μm)	5	65	3.7	3.2
	48	32	11	6(150 μm)	3	65	3.1	3.6
	48	32	11	2(75 μm)	7	70	5.3	2.1
	48	32	11	4(75 μm)	5	70	4.8	2.8
	48	32	11	6(75 μm)	3	70	4.0	4.9
30-5-5	64	12	9	4(150 μm)	11	65	3.5	2.5
	64	12	9	6(150 μm)	9	65	3.2	2.8
	64	12	9	8(150 μm)	7	65	3.0	3.8
	64	12	9	4(75 μm)	11	70	5.6	1.9
	64	12	9	6(75 μm)	9	70	4.1	2.4
	64	12	9	8(75 μm)	7	70	3.9	3.8

表 4

液态黄腐酸对产品结块的影响

品种	原料组成w/%					湿度/%	破碎力/(N·颗^-1)	结块率/%
品种	尿素	磷酸一铵	氯化钾	黄腐酸	其他	湿度/%	破碎力/(N·颗^-1)	结块率/%
25-14-6	48	32	11	2(含水50%)	7	65	3.6	2.8
	48	32	11	4(含水40%)	5	65	3.2	2.5
	48	32	11	6(含水30%)	3	65	2.8	1.6
30-5-5	64	12	9	4(含水50%)	11	65	3.1	3.5
	64	12	9	6(含水40%)	9	65	2.8	2.4
	64	12	9	8(含水30%)	7	65	2.6	2.1

由表 3可知，在喷涂相同防结块剂的条件下，不同品种的尿基黄腐酸复合肥会出现不同程度的结块。对于25-14-6尿基黄腐酸复合肥，在湿度为65%或70%时，添加质量分数2%的150 μm或75 μm固态黄腐酸的结块率最低。对于30-5-5尿基黄腐酸复合肥，在湿度为65%或70%时，添加质量分数4%的150 μm或75 μm固态黄腐酸的结块率最低。

由表 4可知，在喷涂相同防结块剂及湿度为65%的条件下，液态黄腐酸含水量越低，试验制备出的尿基黄腐酸复合肥结块率越低^[9]。

3 结语

(1) 采用高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥，加入固态黄腐酸的关键条件为控制黄腐酸的粒径在75 μm左右。黄腐酸粒径过大，无法形成均一的浆液，制备出的尿基黄腐酸复合肥外观黑度较低且颗粒不均匀。

(2) 采用高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥，加入液态黄腐酸的关键条件为将其含水质量分数降至30%左右再添加到尿液料浆中，可制备出均一浆液并形成外观较黑的产品。

(3) 尿基黄腐酸复合肥在储存过程中会出现不同程度的结块现象。在空气湿度为70%以下的环境中，添加的固态黄腐酸粒径较细且添加质量分数控制在4%以下时，尿基黄腐酸复合肥结块率较低; 添加的液态黄腐酸含水质量分数控制在30%左右时，产品结块率较低。

(4) 采用高塔造粒工艺生产尿基黄腐酸复合肥，添加不同种类的黄腐酸，肥料品种不同，结块程度不同。控制好黄腐酸原料的特性，可制备出外观较好且产品质量较高的产品。

ckwx 参考文献

刘丹, 胡睿, 胡连弟, 等.塔式熔体造粒腐植酸长效复合肥料生产技术[J].磷肥与复肥, 2017, 32(10):24-26.

RUTLAND D W. Fertilizer caking: mechanisms, influential factors, and methods of prevention[J]. Fertilizer Research, 1991, 30(1):99-114.

高进华, 陈大印, 解学仕, 等.熔体造粒腐植酸功能性肥料研究与产业化开发[J].化肥工业, 2012, 39(4):14-15.

李书海, 黄祥川, 徐爱叶.浅析复合肥料结块原因及防结块剂的开发[J].化肥工业, 2018, 45(4):23-25.

钟海庆, 王继有, 于世军, 等.腐植酸氮磷钾复合颗粒肥料试验研究[J].化肥工业, 1984, 11(2):15-20.

孙志梅, 薛世川, 刘淑萍.不同组分的腐植酸复合肥在辣椒上的施用效应及其生理机制研究[J].土壤通报, 2003, 34(5):440-443.

周霞萍.腐植酸应用中的化学基础[M].北京:化学工业出版社, 2007.

曾玲玲, 崔秀辉, 李清泉, 等.微生物肥料的研究进展[J].贵州农业科学, 2009, 37(9):116-119.

成绍鑫.腐植酸类物质概论[M].北京:化学工业出版社, 2007.