高效液相色谱法测定缓释氮肥草酰胺的含量

Determination of Content of Slow-Release Nitrogen Fertilizer Oxamide by High Performance Liquid Chromatography

杨孝智 Xiaozhi YANG , 贺婷婷 Tingting HE , 梁鹏 Peng LIANG

江苏金聚合金材料有限公司江苏丹阳 212300 Jiangsu Gold Poly Alloy Materials Co., Ltd., Danyang 212300, China

摘要：

在以InertSustain C₁₈柱为色谱柱、乙腈和质量分数0.1%硫酸按体积比1:19配制的溶液为流动相、流速为0.8 mL/min、检测波长为205 nm、进样量为20 μL的条件下，建立了高效液相色谱法测定新型缓释氮肥草酰胺含量的方法。试验结果表明，该高效液相色谱法精密度高、重现性良好，可以准确测定产品草酰胺的含量。

关键词：

草酰胺; 缓释氮肥; 液相色谱法; 含量测定;

Abstract：

A method for the determination of content of a new type slow-release nitrogen fertilizer oxamide by high performance liquid chromatography was developed. The measurement was performed on an InertSustain C₁₈ column. The mobile phase was acetonitrile and 0.1% sulfuric acid with volume rate of 1:19 at a flow rate of 0.8 mL/min. The detection wavelength was 205 nm, and the injection volume was 20 μL. The result showed that this method can be used to accurately determine oxamide content with high precision and good reproducibility.

Keyword：

oxamide; slow-release fertilizer; HPLC; content determination;

草酰胺分子式为(CONH₂)₂，是以煤制合成气为原料，通过气体分离净化、酯化、偶联、氨化工序制取^[1]。草酰胺是含氮质量分数31.8%的白色粉末，其氮素利用率高达65%~80%，是尿素的2倍，且微溶于水，用草酰胺代替尿素作为氮肥施用，在潮湿的土壤中受微生物作用和自身水解作用逐步释放出易于被植物吸收的氨^[2]，可大幅减少氮肥的浪费和损失，以达到节约资源、保护环境的目的。作为一种新型缓释氮肥，目前关于草酰胺含量分析检测方法研究得较少。笔者通过试验建立了一种快速稳定分析草酰胺含量的高效液相色谱法，以期为草酰胺缓释氮肥的推广和研究提供理论和技术支撑。

1 主要仪器和试剂

主要仪器：岛津高效液相色谱仪，LC-20AT；高速中药粉碎机，XRB-500，吉首市中湘制药机械厂；电子天平，FA2004，上海上平仪器公司；超声波清洗器，KQ3200DE，昆山超声仪器有限公司；GWA-UN-F10型超纯水机、TU-1810型分光光度计，北京普析通用仪器有限公司。

主要试剂：草酰胺标准品，质量分数99%，麦考林；甲醇、乙腈，HPLC级，国药集团化学试剂有限公司；磷酸二氢钠、磷酸、硫酸，AR，国药集团化学试剂有限公司；草酰胺样品，江苏金聚合金材料有限公司。

标准品制备：称取(10±2)mg草酰胺于容量瓶中，在常温下用水溶解，定容至100 mL，摇匀，1 mL此溶液含草酰胺0.1 mg，作为储备液。按外标法要求，分别配制不同质量浓度的标准溶液。

2 测试条件

高效液相色谱检测条件：色谱柱为InertSustain C₁₈柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈+水(含硫酸质量分数0.1%)，乙腈与水体积比为1:19；流速为0.8 mL/min；检测波长205 nm；柱温25 ℃；进样量20 μL。

3 结果与讨论

3.1 检测波长的选择

取一定量草酰胺储备液，用水稀释至质量浓度20.0 μg/mL，以水为空白，用分光光度计扫描，扫描波长范围190~800 nm。综合考虑样品响应及干扰组分的影响，选择205 nm作为检测波长。

3.2 标准曲线的绘制

用流动相配制质量浓度分别为1、2、10、15和20 μg/mL的草酰胺系列标准溶液，按测试条件依次测出峰面积作为因变量，以草酰胺质量浓度作为自变量，绘制得到如图 1所示的标准工作曲线，其回归方程为y＝22 344 x－3 255，相关系数R²＝0.999 86，说明曲线的线性良好。

图 1

草酰胺标准工作曲线

3.3 回收率和精密度测试

取相同草酰胺样品，加入不同量的草酰胺标准溶液，其余按分析步骤操作，将得到的峰面积代入线性回归方程计算相应的回收率，结果(表 1)表明回收率在98.5%~101.4%。对样品进行精密度试验，进样标样的草酰胺质量浓度为10 μg/mL，重复进样测量3次，3次测定结果分别为9.86、9.88和9.93，RSD为0.36%。

表 1

高效液相色谱法测定草酰胺含量的精密度及加标回收率

草酰胺含量测定值/ (μg·mL^-1)	RSD/%	样品中草酰胺质量/μg	加入标准品草酰胺质量/μg	草酰胺质量测定值/μg	回收率/%
9.86	0.36	5.05	1.00	5.96	98.5
9.88		5.05	2.00	7.15	101.4
9.93		5.05	10.00	14.86	98.7

3.4 样品含量测试

按照上述测定方法进行草酰胺样品检测，草酰胺样品出峰如图 2所示。将峰面积代入线性回归方程，结果表明该样品含草酰胺质量分数大于98%。

图 2

草酰胺样品色谱图

4 结语

利用高效液相色谱分析技术，建立了草酰胺标准工作曲线，其相关系数R²为0.999 86，说明线性关系良好。通过加标回收率试验及精密度试验，结果加标回收率为98.5%~101.4%，相对标准偏差为0.36%，表明该方法具有较高的回收率及精密度，能准确地对草酰胺产品进行定量分析，方法切实可行。

ckwx 参考文献

胡玉容, 王科, 李扬, 等.新型缓释氮肥草酰胺[J].化工技术与开发, 2012(10):31-33.

江苏丹化煤制化学品工程技术有限公司.一种连续气相合成草酰胺的方法: 103288666A[P].2013-09-11.