Production Process Characteristics of Nitro-Sulfur Loss-Control Compound Fertilizer
Abstract：
The production principle, process flow and main control indicators of the conversion of a 180 kt/a ammonium phosphate unit to the production of nitro-sulfur loss-control compound fertilizer containing medium and trace elements are introduced. In order to deal with the problems in the actual production of nitro-sulfur loss-control compound fertilizer containing medium and trace elements, several reasons are being analyzed. By changing new master-batch, increasing liquid-soild ratio in granulator, controlling furnace temperature of hot blast stove, increasing times of potassium sulfate scale calibration and continuously optimizing the process parameters to produce qualified nitro-sulfur loss-control compound fertilizer.
为提高肥料当季利用率和产品市场竞争力，云南云天化红磷化工有限公司(以下简称云南红磷化工公司)在现有工艺流程的基础上添加肥料增效控失剂，生产硝硫基控失复合肥。该肥料施入土壤遇水后，其中的控失剂自组织成微纳尺度的“互穿网络”结构，通过氢键、范德华力和黏滞力的共同作用，“网捕”肥料有效养分，“放大”了肥料分子空间尺度而团聚在土壤耕作层中，即水肥土耦合成胶黏、溶胀团粒群，降低水分子以及溶解在水中的肥料分子的迁移率和挥发性，改变了肥料的溶解特性及主动释放性。通过不断优化各项工艺指标，云南红磷化工公司180 kt/a的磷酸铵装置以磷酸、硫酸、液(气)氨、硫酸钾、硝磷酸铵、肥料增效控失剂为原料，采用管式反应器生产工艺加转鼓造粒流程生产出总养分45%(15-15-15)的合格硝硫基控失复合肥产品。
1
生产原理与工艺流程
磷酸全部进入洗涤器内洗涤造粒产生的尾气，得到的洗涤液进入管式反应器内与硫酸、液(气)氨中和，反应生成氮磷比(N/P)适中的料浆；管式反应器中生成的料浆喷洒至造粒机床层上，与硝磷酸铵料浆、硫酸钾、肥料增效控失剂、系统返料等在造粒机内包裹成粒，二次通氨使其与喷洒料浆反应，蒸发部分水分；造粒机生产的硝硫基控失复合肥半成品送至干燥机干燥，再经筛分得到粒度均匀的硝硫基控失复合肥颗粒。在硝硫基控失复合肥生产过程中，主要的化学反应为磷酸与氨的反应，生成磷酸一铵、磷酸二铵：
H3PO4+NH3→NH4H2PO4+热量
H3PO4+2NH3→(NH4)2HPO4+热量
把硫酸钾、肥料增效控失剂等原料按照工艺配比混合后送入原料仓，经计量皮带机组分别进行计量，计量后的原料经原料皮带机和1#返料皮带机一起从2#返料皮带机进入造粒机造粒。硝磷酸铵通过人工划包后，经硝磷酸铵斗式提升机送入硝磷酸铵料仓，按生产要求经4#调速配料秤进入溶解槽与一定量蒸汽冷凝液混合，经低压蒸汽(或中压蒸汽)加热溶解成质量分数为87%~95%的硝磷酸铵料浆，溢流至溶液槽，由溶液泵打入造粒机内喷浆造粒。干线配料和硝磷酸铵熔融系统工艺流程见图 1。
图 1
2
生产工艺特点
2.1
生产原料
(1) 磷酸：w(P2O5)≥45%，含固质量分数≤2.0%。
(2) 氨：质量分数≥99.6%。
(3) 硫酸：质量分数≥98%。
(4) 硫酸钾：w(K2O)≥50%。
(5) 硝磷酸铵：规格32-4-0(固体), 硝态氮占总氮质量分数≥50%。
(6) 肥料增效控失剂：从外单位采购。
(7) 防结块剂：从外单位采购。
2.2
工艺控制指标
(1) 硝磷酸铵溶液质量分数87%~95%，溶解槽温度(150±5) ℃，溶液槽温度(150±5) ℃，溶液槽液位60%~80%。
(2) 造粒洗涤器液体相对密度1.46±0.02，造粒洗涤器液体中和度≤0.65 mol/mol。
(3) 干燥机进口热风温度≤300 ℃，干燥机出口热风温度85~92 ℃。
(4) 造粒机出口物料的中和度(1.70±0.05) mol/mol。
(5) 返料比按1∶4控制。
(6) 吨产品消耗防结块剂1 kg。
2.3
产品质量要求
w(N+P2O5+K2O)≥45%，其中w(N)≥14%、w(P2O5)≥14%、w(K2O)≥14%；w(H2O)≤2%；粒径(1.00~4.75 mm)≥90%；水溶磷占有效磷质量分数≥85%；硝态氮占总氮质量分数≥30%；颜色为本色。
2.4
生产配方及成本计算
生产配方及成本计算值见表 1。
表 1
|
项目 |
规格 |
吨产品消耗/t |
单价/(元·t-1) |
成本/(元·t-1) |
|
磷酸 |
w(P2O5)=45% |
0.149 |
2 396 |
357 |
|
氨 |
w(NH3)=99.6% |
0.092 |
2 789 |
257 |
|
硫酸 |
w(H2SO4)=98% |
0.076 |
269 |
20 |
|
硫酸钾 |
w(K2O)=50% |
0.300 |
3 400 |
1 020 |
|
硝磷酸铵 |
N-P2O5-K2O=32-4-0 |
0.230 |
1 820 |
419 |
|
肥料增效控失剂 |
|
0.020 |
5 200 |
104 |
|
防结块剂 |
|
0.001 |
15 800 |
16 |
|
固定费用 |
|
|
|
65 |
|
合计 |
|
|
|
2 258 |
2.5
操作注意事项
(1) 每班必须按时先校秤再投加各种原料，监控各原料仓料位及下料口是否堵塞，保持原料均匀投加进系统。
(2) 监控溶解槽、溶液槽的液位，保持进入溶解槽的物料与喷浆量基本一致。
(3) 监控溶解槽、溶液槽的温度变化情况，保证溶解槽、溶液槽料浆温度在控制指标范围内，避免管道堵塞。
(4) 现场巡检时，必须佩戴规定的劳动保护用品，特别是开、关蒸汽阀时，防止烫伤。
3
存在问题与解决措施
(1) 本次转产采用复合肥(17-17-17)产品作为母料。转产时先将系统60%(质量分数，下同)磷酸二铵返料腾空，然后投加17-17-17产品30 t，生产过程中物料在75 ℃左右开始软化，造粒机出口物料含水量失控，物料进入干燥机后无法烘干，干燥机出口物料比较潮湿，并在干燥机内出现再次造粒，造成斗提机及振动筛多次积料堵塞，只能停车清理。
解决措施及效果：腾空现有的母料，母料更换为60%磷酸一铵，更换母料后生产有所好转。
(2) 采用60%磷酸一铵返料生产过程中，造粒机出口物料粉化严重，无法成粒，导致系统返料量大，只能停车移走系统内部分返料后再开车。
解决措施及效果：降低系统返料量、硝磷酸铵浓度、造粒洗涤器洗涤液相对密度，拆除造粒机出口挡圈上的1块挡板，提高造粒机内液固比，造粒机物料成粒较好，能正常取出合格的粒子。
(3) 生产过程中出现产品水分含量超标的现象。
解决措施及效果：通过控制热风炉炉膛温度为指标高限值、加大管式反应器的气氨用量、硫酸直接进管式反应器等，使干燥机出口热风温度由80 ℃升至85~92 ℃，可控制产品中水分质量分数≤1.5%。
(4) 破碎机内壁积料严重。
解决措施及效果：在破碎机内壁及容易积料处安装可移动的衬胶板，操作人员在正常生产时定期检查，必要时停车清理，取得了较好的效果。
(5) 硝硫基复合肥生产过程中钾养分含量波动大，导致产品总养分含量波动较大。
解决措施及效果：硫酸钾校秤次数由每班2次增为4次，稳定各原料点投加情况，保持与生产负荷相匹配，必要时适当调整硫酸钾的投加量。
(6) 使用低压蒸汽溶解硝磷酸铵过程中，由于生产负荷达到14 t/h，硝磷酸铵溶液温度无法达到指标要求。
解决措施及效果：重新配1根中压蒸汽管进入硝磷酸铵溶解槽，保证硝磷酸铵溶液温度在控制指标范围内，避免管道堵塞。
4
结语
通过优化各项工艺指标、精心操作、稳定各种原料投加量，云南红磷化工公司产能为180 kt/a磷酸铵装置已生产出合格的硝硫基控失复合肥(15-15-15)。但设备结疤问题一直困扰着硝硫基控失复合肥的生产，目前采取的措施是严控造粒机出口物料湿度、返料量，优化工艺操作并定期清理容易积料的设备，以防止设备结疤。
沪公网安备 31010702007066号