氯化钾正浮选捕收剂浮选效果对比试验研究

Comparative Experimental Study on Flotation Effect of Potassium Chloride Positive Flotation Collector

向晓成 Xiaocheng XIANG , 任延鹏 Yanpeng REN

国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司新疆哈密 839000 SDIC Xinjiang Luobupo Potash Co., Ltd., Hami, Xinjiang 839000, China

摘要：

为考察新型环保氯化钾捕收剂CS-16和KX-K7对硫酸盐型光卤石的浮选效果，与目前常规的正浮选捕收剂十八烷基伯胺进行了比较试验。结果表明：捕收剂CS-16的浮选效果与十八烷基伯胺相当；捕收剂KX-K7的浮选效果与十八烷基伯胺差距较大。新型环保氯化钾捕收剂CS-16完全可以替代十八烷基伯胺用于日常生产，并且可以降低药剂使用成本、改善操作环境。

关键词：

氯化钾; 正浮选; 捕收剂; 十八烷基伯胺; CS-16;

Abstract：

In order to investigate the flotation effect of new environmentally friendly potassium chloride collectors CS-16 and KX-K7 on sulfate-type carnallite, a comparative experiment is carried out with the current conventional positive flotation collector octadecyl primary amine. The results show that the flotation effect of collector CS-16 is equivalent to that of octadecyl primary amine. The flotation effect of collector KX-K7 is far from that of octadecyl primary amine. The new environmentally friendly potassium chloride collector CS-16 can completely replace octadecyl primary amine for daily production, and can reduce the cost of chemical use and improve the operating environment.

Keyword：

potassium chloride; positive flotation; collector; octadecyl primary amine; CS-16;

从光卤石矿中提取氯化钾的工艺主要有热溶结晶工艺和浮选工艺，其中采用浮选工艺的占比80%以上^[1]。浮选捕收剂是浮选工艺的核心基础，用于钾盐浮选工业的阳离子捕收剂有脂肪胺、氨基酰胺、醚胺、季铵盐、混合胺、烷基吗啉等。脂肪胺中的十八烷基伯胺(以下简称十八胺)应用最广，市面上绝大部分的氯化钾肥都是用十八胺进行浮选生产^[2]。十八胺一般先用盐酸酸化后配制成质量分数为1%~5%的溶液，再搭配起泡剂2^#油使用。

近年来，市场上出现了一些无需酸化、起泡性能好的新型环保氯化钾捕收剂。本文主要选取两种有代表性的新型环保氯化钾捕收剂与常规的正浮选捕收剂十八胺进行对比，以考察新型环保捕收剂的浮选效果。

1 试验部分

1.1 供试设备

主要供试设备见表 1。

表 1

主要供试设备

设备名称	规格	数量/台	生产企业
电动搅拌器	JJ-1B	4	金坛市科析仪器有限公司
电热恒温水浴锅	DZKW-S-6	1	北京市永光明医疗仪器有限公司
单槽浮选机	XFD-1	1	武汉探矿机械厂
循环水式多用真空泵	SHZ-D(Ⅲ)	3	上海予华仪器设备有限公司
电子天平	LT60001E	1	常熟市天量仪器有限公司

1.2 供试原料性质

供试原料取自新疆某厂硫酸钾车间第四分解槽，经离心过滤后，混匀、缩分，制得的浮选矿样化学组成见表 2。

表 2

浮选矿样化学组成 %

成分	各成分在两相中的质量分数
成分	分解固相	分解液相
K⁺	20.49	1.65
Mg²⁺	4.19	6.89
SO₄^2-	12.18	4.03
Cl^-	32.95	19.23
Na⁺	7.23	0.40

经配矿计算和偏光显微镜下观察发现，矿物中的主要成分为氯化钾、氯化钠、泻利盐(MgSO₄ ·7H₂O)等。

1.3 试验浮选工艺流程及浮选药剂

试验采用一粗一精的浮选工艺流程，见图 1。

图 1

试验浮选工艺流程

试验选用的浮选药剂分别为十八胺、CS-16、KX-K7等3种。十八胺使用时按十八胺∶盐酸=2 ∶1(质量比)酸化配制成溶液。CS-16为长沙某浮选药剂厂家研制的新型环保钾盐捕收剂，KX-K7为山东某浮选药剂厂家研制的复合药剂，两种药剂均可直接用80 ℃热水进行稀释，搅拌至完全溶解后，在80 ℃恒温使用。

2 结果与讨论

2.1 十八胺药剂用量试验

试验2^#油用量20 g/t，十八胺药剂用量分别为80、100、120 g/t，试验结果见表 3。

表 3

十八胺药剂用量试验结果

药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
80	精矿	63.19	32.67	2.51	7.23	41.42	6.36	93.58
	尾矿	36.81	3.85	5.51	17.62	30.78	15.71	6.42
	合计	100	22.06	3.61	11.06	37.50	9.80	100
100	精矿	67.07	31.67	2.67	7.41	40.59	6.19	96.50
	尾矿	32.93	2.34	5.56	17.76	30.67	16.49	3.50
	合计	100	22.01	3.62	10.82	37.32	9.59	100
120	精矿	66.41	31.07	2.81	7.36	40.32	6.08	96.29
	尾矿	33.59	2.37	5.66	17.73	30.23	15.99	3.71
	合计	100	21.43	3.77	10.84	36.93	9.41	100
注：1)因试验数据只保留两位小数，收率计算过程中存在一定误差，下同

分析表 3数据可知，在浮选过程中，随着十八胺药剂用量的增加，精矿产率、K⁺回收率先增加后减小，尾矿中的K⁺含量先降低后增大。综合考虑精矿品位及K⁺回收率，推荐十八胺用量为100 g/t，其浮选精矿品位为31.67%，K⁺回收率为96.50%。

2.2 CS-16药剂用量试验

浮选过程中只加入CS-16药剂，无需加入2^#油，药剂用量分别为80、100、120 g/t，试验结果见表 4。

表 4

CS-16药剂用量试验结果

药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
80	精矿	61.05	31.78	2.50	6.64	41.26	6.52	93.14
	尾矿	38.95	3.67	6.24	21.12	26.11	13.08	6.86
	合计	100	20.83	3.96	12.28	35.36	9.07	100
100	精矿	64.55	31.55	2.61	7.02	40.72	6.28	96.30
	尾矿	35.45	2.21	6.30	21.21	25.90	13.73	3.70
	合计	100	21.15	3.92	12.05	35.46	8.92	100
120	精矿	67.13	30.33	2.73	7.07	40.50	6.65	96.40
	尾矿	32.87	2.31	6.14	20.68	26.53	14.13	3.60
	合计	100	21.12	3.85	11.54	35.91	9.11	100

新型环保药剂CS-16在浮选过程中，泡沫层丰富，起泡速率快，浮选现象与十八胺类似。随着药剂用量的增加，浮选精矿的产率、收率逐步增加，精矿中K⁺含量略有降低。综合考虑精矿品位和K⁺回收率，推荐CS-16用量为100 g/t，其浮选精矿品位为31.55%，K⁺回收率为96.30%。

2.3 KX-K7药剂用量试验

浮选过程中只加入KX-K7药剂，无需加入2^#油，药剂用量分别为80、100、120 g/t，试验结果见表 5。

表 5

KX-K7药剂用量试验结果

药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
药剂用量/ (g·t^-1)	项目	产率/ %	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
80	精矿	22.26	32.24	3.37	8.83	38.31	3.74	34.01
	尾矿	77.74	17.91	4.32	11.45	34.94	9.44	65.99
	合计	100	21.10	4.11	10.87	35.69	8.17	100
100	精矿	30.59	32.55	3.24	8.38	39.56	4.40	45.26
	尾矿	69.41	17.35	4.13	10.79	36.36	10.74	54.74
	合计	100	22.00	3.86	10.05	37.34	8.80	100
120	精矿	40.82	31.85	2.96	7.85	39.65	5.15	59.83
	尾矿	59.18	14.75	4.48	12.86	34.76	11.56	40.17
	合计	100	21.73	3.86	10.81	36.76	8.94	100

分析表 5数据可知：随着KX-K7药剂用量的增大，尾矿中K⁺含量呈下降趋势；KX-K7药剂用量为120 g/t时，尾矿中K⁺含量最低，但仍高达14.75%，精矿K⁺回收率仅为59.83%。

2.4 药剂效果对比分析

在实验室条件下对3种药剂进行浮选对比试验，获得各自最佳药剂用量及浮选精矿指标，结果见表 6。

表 6

3种捕收剂最佳用量及浮选精矿指标对比

药剂名称	药剂用量/ (g·t^-1)	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
药剂名称	药剂用量/ (g·t^-1)	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
十八胺	100	31.67	2.67	7.41	40.59	6.19	96.50
CS-16	100	31.55	2.61	7.02	40.72	6.28	96.30
KX-K7	120	31.85	2.96	7.85	39.65	5.15	59.83

分析表 6试验数据可知，药剂用量最少的是十八胺和CS-16，均为100 g/t；从精矿指标来看, 三者效果相当，精矿品位均在31.0%以上；从K⁺回收率来看，十八胺、CS-16效果相当，均高于96%，KX-K7的回收率最低仅为59.83%。综合比较捕收剂用量、精矿品位和K⁺回收率，CS-16的浮选效果与十八胺的相当，KX-K7的浮选效果较差。

2.5 闭路验证试验

为进一步考察十八胺和CS-16的浮选效果，分别进行闭路试验，结果见表 7和表 8。

表 7

十八胺闭路试验结果

项目	产率/ %	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
项目	产率/ %	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
精矿	61.06	34.67	1.92	4.32	40.15	4.09	96.57
尾矿	38.94	1.93	5.51	18.76	31.67	17.96	3.43
合计	100	21.92	3.32	9.94	36.85	9.49	100

表 8

CS-16闭路试验结果

项目	产率/ %	各成分的质量分数/%					K⁺回收率/ %
项目	产率/ %	K⁺	Mg²⁺	SO₄^2-	Cl^-	Na⁺	K⁺回收率/ %
精矿	61.15	34.87	2.01	5.02	40.72	4.50	96.71
尾矿	38.85	1.87	5.30	18.21	30.90	17.63	3.29
合计	100	22.05	3.29	10.14	36.90	9.60	100

由表 7和表 8中的数据可知，在相同的一粗一精且中矿顺序返回的浮选闭路试验工艺条件下，无论是精矿品位还是K⁺回收率，两种捕收剂的效果均相当，新型环保氯化钾捕收剂CS-16完全可以替代十八胺用于日常生产。

3 结语

(1) 试验选取两种新型环保氯化钾捕收剂与常规浮选捕收剂十八胺进行了浮选对比，结果发现捕收剂CS-16与十八胺的浮选效果相当，KX-X7捕收剂的浮选效果与十八胺差距较大。

(2) 浮选闭路试验进一步证明了CS-16浮选效果与十八胺相当。

(3) 十八胺需要用盐酸酸化后配制，使用时需添加2^#油。新型环保氯化钾捕收剂CS-16自带起泡性能，可直接用水配制，避免了使用危化品盐酸和2^#油，降低了药剂成本并改善了作业环境。

ckwx 参考文献

基特科夫C H. 用新药剂活化钾矿石和钾-镁矿石的阳离子捕收剂浮选[J]. 肖力子, 林森, 译. 国外金属矿选矿, 2006, 43(4): 26-29.

甘顺鹏, 季荣, 汤建良. 钾盐浮选药剂研究进展[J]. 金属矿山, 2014(1): 80-83.