Abstract:
Macroelement liquid water-soluble fertilizer is suitable for fertilization in modern agricultural water-fertilizer integration facilities, and it has a large market demand, but the preparation of high-end macroelement liquid water-soluble fertilizer requires high solubility of raw materials. The production process and equipments, main raw materials, formula design and quality indicators of macroelement liquid water-soluble fertilizers are introduced and countermeasures to common problems in production are suggested.
随着现代农业的发展,规模化种植经济作物已成为一种趋势,对液体肥料的需求量大,但高端大量元素液体水溶肥料的配制对原料溶解度的要求较高。云南云天化红磷化工有限公司于2019年建成投产30 kt/a磷酸二氢钾生产装置,以肥料级磷酸二氢钾产品及其母液为原料,生产具有区域特性的配方型大量元素液体水溶肥料,既提升了产品的价值,又提高了企业的效益。
1
大量元素液体水溶肥料生产工艺及设备
1.1
生产工艺
大量元素液体水溶肥料生产工艺流程见图 1。
图 1
将不同固体或液体原料按一定比例经计量后投加至反应釜(内设搅拌桨、剪切机、高速乳化机)中充分混合,固体原料溶解成为液体肥料半成品,再通过半成品输送泵送至成品储槽待检测。
液体肥料经取样分析检验合格后,通过成品输送泵送至精密过滤器过滤后进入成品包装系统,包装后送入成品仓库堆放。
1.2
生产设备
生产大量元素液体水溶肥料的主要设备包括原料储槽、反应釜、成品储槽、离心泵(半成品输送泵及成品输送泵)、精密过滤器和成品包装系统等,见表 1。
表 1
设备名称 |
规格、型号 |
材质 |
数量 |
原料储槽 |
Φ 1 400 mm×2 300 mm |
304 |
2个 |
反应釜 |
3 000 L |
304 |
2台 |
成品储槽 |
Φ 2 400 mm×3 000 mm |
304 |
2个 |
离心泵 |
JLP-10-30 |
304 |
6台 |
精密过滤器 |
Φ 600 mm×1 000 mm,74~250 μm(200~60目) |
304 |
2台 |
成品包装系统 |
5~25 L(组合件) |
304 |
1套 |
2
原料
制备大量元素液体水溶肥料的原料包含氮源、磷源、钾源、中微量元素和其他助剂等。
2.1
氮源
氮源是能提供氮素营养的物质,生产高端大量元素液体水溶肥料的常用氮源质量指标见表 2。
表 2
氮源 |
N-P2O5-K2O |
20 ℃溶解度/(g·L-1) |
密度/(g·cm-3) |
酸碱性 |
外观 |
执行标准 |
尿素 |
46-0-0 |
1 080 |
1.335 |
中性,pH=7 |
白色颗粒 |
GB/T 2440—2017 |
尿素硝酸铵溶液 |
32-0-0 |
|
1.32 |
中性,pH=7 |
透明液体 |
NY/T 2670—2020 |
碳酸氢铵 |
17-0-0 |
220 |
1.573 |
碱性,pH=7.8 |
白色晶体 |
GB 3559—2001 |
硫酸铵 |
21-0-0 |
754 |
1.77 |
酸性,pH=5.5 |
白色晶体 |
GB/T 535—2020 |
氯化铵 |
25-0-0 |
372 |
1.527 |
酸性,pH=5.6 |
白色晶体 |
GB/T 2946—2008 |
2.2
磷源
磷源能提供磷素营养,生产高端大量元素液体水溶肥料的常用磷源质量指标见表 3。
表 3
磷源 |
N-P2O5-K2O |
20 ℃溶解度/(g·L-1) |
密度/(g·cm-3) |
酸碱性 |
外观 |
执行标准 |
聚磷酸铵 |
18-60-0 |
1 900 |
1.74 |
酸性,pH=6.5 |
白色粉末 |
HG/T 2770—2008 |
磷酸一铵 |
12-61-0 |
416 |
1.803 |
酸性,pH=4.5 |
白色晶体 |
GB 10205—2009 |
磷酸二铵 |
18-48-0 |
710 |
1.619 |
碱性,pH=8.0 |
黄色颗粒 |
GB 10205—2009 |
2.3
钾源
钾源能提供钾素营养,生产高端大量元素液体水溶肥料的常用钾源质量指标见表 4。
表 4
钾源 |
N-P2O5-K2O |
20 ℃溶解度/(g·L-1) |
密度/(g·cm-3) |
酸碱性 |
外观 |
执行标准 |
磷酸二氢钾母液 |
0-14-10.5 |
|
1.45 |
酸性,pH=4.5 |
透明溶液 |
HG/T 2321—2016 |
磷酸二氢钾 |
0-52-34 |
210 |
2.338 |
酸性,pH=4.5 |
白色晶体 |
HG/T 2321—2016 |
硫酸钾 |
0-0-52 |
120 |
2.66 |
中性,pH=7 |
白色粉末 |
GB/T 20406—2007 |
氯化钾 |
0-0-62 |
340 |
1.98 |
中性,pH=7 |
白色粉末 |
GB/T 7118—2008 |
硝酸钾 |
13.5-0-45 |
242 |
2.11 |
中性,pH=7 |
白色晶体 |
GB 1918—2011 |
2.4
中微量元素
中微量元素是农作物不可缺少的营养元素,其中中量元素包括钙、镁、硫,微量元素包括铁、锌、硼、锰、铜、钼、氯、镍。生产高端大量元素液体水溶肥料的常用中微量元素质量指标见表 5。
表 5
中微量元素 |
主成分含量w/% |
20 ℃溶解度/(g·L-1) |
密度/(g·cm-3) |
酸碱性 |
外观 |
执行标准 |
七水硫酸镁 |
镁≥9.8 |
355 |
1.68 |
酸性,pH=6 |
白色晶体 |
HG/T 2680—2009 |
七水硫酸亚铁 |
铁≥20 |
228 |
1.897 |
酸性,pH=3.5 |
淡绿色晶体 |
GB 10531—2006 |
七水硫酸锌 |
锌≥22 |
544 |
1.957 |
酸性,pH=6 |
白色粉末 |
HG 3277—2000 |
硼酸 |
硼≥17 |
50 |
1.43 |
酸性,pH=6 |
白色粉末 |
GB/T 538—2018 |
2.5
其他助剂
在生产含腐殖酸水溶肥料(大量元素型)时,需添加矿物源黄腐酸钾等其他助剂;在生产高浓度且过饱和液体水溶肥料时,需添加悬浮剂。生产高端大量元素液体水溶肥料的主要助剂质量指标见表 6。
表 6
助剂 |
主成分含量w/% |
密度/(g·cm-3) |
酸碱性 |
外观 |
执行标准 |
矿物源黄腐酸钾 |
腐殖酸≥65 |
0.8 |
碱性,pH=8~9 |
黑色粉末 |
NY/T 1971—2010 |
黄腐酸≥50 |
K2O≥14 |
有机质≥70 |
H2O≤12 |
悬浮剂 |
|
1.26 |
中性,pH=7 |
白色粉末 |
暂无标准 |
3
配方设计
大量元素液体水溶肥料配方是根据不同土壤、不同作物、不同作物生长期的多年多点试验和大面积示范确定的,大量元素液体水溶肥料(高氮型、悬浮型)和含腐殖酸液体水溶肥料(大量元素型)的配方见表 7和表 8。
表 7
项目 |
N-P2O5-K2O |
实物量/kg |
养分量/kg |
N |
P2O5 |
K2O |
镁、铁、硼、锌 |
水 |
|
60 |
|
|
|
|
磷酸二氢钾母液 |
0-14-10.5 |
200 |
|
28.00 |
21.00 |
|
聚磷酸铵 |
18-60-0 |
70 |
12.60 |
42.00 |
|
|
尿素硝酸铵溶液 |
32-0-0 |
540 |
172.80 |
|
|
|
硝酸钾 |
13.5-0-45 |
110 |
14.85 |
|
49.50 |
|
中微量元素 |
|
10 |
|
|
|
1.72 |
悬浮剂 |
|
10 |
|
|
|
|
合计 |
|
1 000 |
200.25 |
70.00 |
70.50 |
1.72 |
表 8
项目 |
N-P2O5-K2O |
实物量/kg |
养分量/kg |
N |
P2O5 |
K2O |
腐殖酸 |
水 |
|
450 |
|
|
|
|
磷酸二氢钾母液 |
0-14-10.5 |
200 |
|
28.0 |
21.0 |
|
聚磷酸铵 |
18-60-0 |
30 |
5.4 |
18.0 |
|
|
尿素硝酸铵溶液 |
32-0-0 |
70 |
22.4 |
|
|
|
硝酸钾 |
13.5-0-45 |
200 |
27.0 |
|
90.0 |
|
矿物源黄腐酸钾1) |
0-0-14 |
50 |
|
|
7.0 |
32.5 |
合计 |
|
1 000 |
54.8 |
46.0 |
118.0 |
32.5 |
注:1)含腐殖酸质量分数≥65% |
按表 7配方生产的大量元素液体水溶肥料(高氮型、悬浮型)中N、P2O5、K2O及中微量元素(镁、铁、硼、锌)质量分数分别为20.02%、7.00%、7.05%、0.17%,密度为1.50 g/mL,1 L肥料中的N、P2O5、K2O及中微量元素(镁、铁、硼、锌)质量分别约为300、105、106、3 g。
按表 8配方生产的含腐殖酸液体水溶肥料(大量元素型)中N、P2O5、K2O及腐殖酸质量分数分别为5.48%、4.60%、11.80%、3.25%,密度为1.32 g/mL,1 L肥料中的N、P2O5、K2O及腐殖酸质量分别约为72、61、156、43 g。
4
生产控制技术要点
4.1
常见设备运行故障及排除方法
在设备运行过程中,如出现异常情况,应紧急停机、断电,查明原因并消除故障后,方可开机。常见设备运行故障及排除方法见表 9。
表 9
故障现象 |
故障原因 |
排除方法 |
管道堵塞 |
泵进、出口积料 |
拆开泵进口管进行清理 |
非腐殖酸系列产品变黑 |
反应槽、成品槽未清洗干净 |
投料、转料前对各槽进行冲洗、检查 |
搅拌器过热 |
1)润滑不良 2)轴承损坏 3)联轴器未对中 |
1)检查润滑油油位、油质 2)更换轴承 3)拆开联轴器并按要求检查,重新找正 |
搅拌器晃动或釜内有异响 |
1)传动轴或搅拌轴弯曲 2)联轴器螺栓松动 3)搅拌桨叶螺栓松动或桨叶脱落 |
1)检修或更换 2)紧固联轴器螺栓 3)停车清槽检修 |
4.2
常见技术问题及处理方法
大量元素液体水溶肥料在生产中的常见技术问题及处理方法见表 10。
表 10
现象 |
原因 |
处理方法 |
包装瓶胀气 |
1)有机物料发酵分解,产生二氧化碳气体 2)尿素水解 3)包装材料的材质达不到要求 4)包装时液体水溶肥料温度较高 |
1)选择合理的原料配比 2)调整溶液的pH至适宜的值 3)选用透气瓶、耐压瓶或特殊结构的瓶子,禁用易胀气的瓶子;针对清液型液体水溶肥料,采用透气垫片;针对悬浮型液体水溶肥料或黏稠的液体水溶肥料,采用特殊结构的瓶盖;采用透气的塑料袋包装 4)液体水溶肥料冷却至常温后再进行灌装 |
悬浮型液体水溶肥料流动性差 |
1)低温结块,黏度增大 2)沉淀或淤积 3)物料间发生化学反应 |
1)放置在常温处,流动性自然恢复 2)定期搅拌 3)选择合理的原料配比,以聚磷酸铵作为磷源,防止发生化学反应 |
液体水溶肥料出现结晶 |
1)液体水溶肥料浓度过高 2)含硫酸盐过多 3)低温存放导致结晶 |
1)调整液体水溶肥料浓度至适中,配比合理 2)减少硫酸盐的使用量 3)常温下储存 |
悬浮型液体水溶肥料出现分层 |
1)颗粒大小不均匀,且粒径过大 2)悬浮剂用量不足或质量差 3)胶体稳定性遭到破坏 4)产品放置时间过长 |
1)选择高速剪切乳化机 2)使用复合型悬浮剂,使用量满足需求 3)调整物料添加顺序,搅拌均匀 4)产品不要放置太久,定期搅拌 |
5
产品质量指标
大量元素液体水溶肥料的产品质量须符合行业标准《大量元素水溶肥料》(NY/T 1107—2020)的要求,见表 11。其中:大量元素含量指总N、P2O5、K2O含量之和,产品应至少包含其中2种大量元素;单一大量元素质量浓度不低于40 g/L;各单一大量元素测定值与标明值负偏差的绝对值应不大于15 g/L;氯离子质量浓度大于300 g/L的产品,应在包装袋上注明“含氯(高氯)”;标识“含氯(高氯)”的产品,氯离子含量可不做检验和判定。
表 11
项目 |
指标 |
ρ(大量元素)/(g·L-1) |
|
≥400 |
ρ(水不溶物)/(g·L-1) |
|
≤10 |
w(缩二脲)/% |
|
≤0.9 |
ρ(氯离子)/(g·L-1) |
未标“含氯”的产品 |
≤30 |
标识“含氯(低氯)”的产品 |
≤150 |
标识“含氯(中氯)”的产品 |
≤300 |
含腐殖酸液体水溶肥料(大量元素型)的产品质量须符合行业标准《含腐植酸水溶肥料》(NY 1106—2010)的要求,见表 12。其中:大量元素含量指总N、P2O5、K2O含量之和,产品应至少包含其中2种大量元素;单一大量元素质量浓度不低于20 g/L;各单一大量元素测定值与标明值负偏差的绝对值应不大于15 g/L。
表 12
项目 |
指标 |
ρ(腐殖酸)/(g·L-1) |
≥30 |
ρ(大量元素)/(g·L-1) |
≥200 |
ρ(水不溶物)/(g·L-1) |
≤50 |
pH(1∶250倍稀释) |
4.0~10.0 |
6
结语
大量元素液体水溶肥料是一种速效性肥料,水溶性好、无残渣,可以完全溶解于水中,能被作物的根系和叶面直接吸收利用。大量元素液体水溶肥料的有效吸收率比传统的造粒复合肥的高2~3倍,达到80%~90%,并且肥效快,可满足高产作物快速生长期对营养的需求。液体肥料由于具有速溶、均匀的优点,是灌溉设备施肥的首选肥料,配合滴灌系统需水量仅为普通化肥的30%,施肥作业几乎可以不用人工,大大节约了人力成本。随着人工成本的不断上升,液体肥料由于其即用性、无需搅拌溶解,非常适合现代农业水肥一体化设施施肥,已越来越受土肥专家、农业技术推广专家、农资经销商和用户的喜爱。