摘要：建立了原子荧光光谱法测定粮谷中有机硒和无机硒含量的方法。用硝酸消化粮谷，用6 mol/L盐酸溶液控制酸度，测定总硒；以0.1 mol/L盐酸溶液提取粮谷中的无机硒，提取液用环己烷萃取后，收集水相用硝酸-高氯酸消解，用6 mol/L盐酸溶液控制酸度，测定无机硒；总硒与无机硒的差值为有机硒含量。结果表明：硒的质量浓度在30 μg/L以内与对应的荧光强度呈线性，无机硒的加标回收率为89.0%~93.8%，其测定值的相对标准偏差小于5%，方法适用于粮谷中无机硒和有机硒的测定。